- Како делује гасна хроматографија?
- Раздвајање
- Детекција
- Врсте
- ЦГС
- ЦГЛ
- Делови гасног хроматографа
- Ступац
- Детектор
- Апликације
- Референце
Гасна хроматографија (ГЦ) је инструментални аналитичка техника за сепарацију и анализу компоненте смеше. Такође је позната и као преградна кроматографија гас-течност, која је, као што ћемо видети касније, најприкладније за ову технику.
У многим областима научног живота он је незаобилазно средство у лабораторијским студијама, јер је микроскопска верзија дестилационог торња, способна да створи резултате високог квалитета.
Извор: Габриел Боливар
Као што му име каже, користи гасове у развоју својих функција; тачније, они су покретна фаза која носи компоненте смеше.
Овај носач гаса, који је у већини случајева хелијум, путује кроз унутрашњост хроматографске колоне, а истовремено се све компоненте раздвајају.
Остали гасови носачи који се користе у ту сврху су азот, водоник, аргон и метан. Избор њих зависиће од анализе и детектора спојених на систем. У органској хемији, један од главних детектора је масени спектрофотометар (МС); према томе, техника добија номенклатуру ЦГ / ЕМ.
Дакле, не само да су све компоненте смеше одвојене, већ су познате и њихове молекуларне масе, одатле и њихова идентификација и квантификација.
Сви узорци садрже сопствене матрице, а како је хроматографија способна „разјаснити“ то за проучавање, била је непроцењива помоћ за напредовање и развој аналитичких метода. Такође, заједно са мултиваријантним алатима, његов обим би се могао подићи на неочекиване нивое.
Како делује гасна хроматографија?
Како ова техника функционише? Мобилна фаза, чији је максимални састав саставни део преносног гаса, увлачи узорак кроз унутрашњост хроматографске колоне. Течни узорак треба испарити, а да би се то обезбедило, његове компоненте морају имати висок притисак паре.
Стога, носећи гас и гасовити узорак, испаравани из првобитне течне смеше, чине мобилну фазу. Али шта је стационарна фаза?
Одговор зависи од врсте колоне са којом тим ради или захтева анализу; и у ствари, та стационарна фаза дефинише разматрани тип ЦГ-а.
Раздвајање
Централна слика на једноставан начин представља операцију одвајања компоненти унутар колоне у ЦГ.
Молекули носача гаса су изостављени да се не мешају са узорцима испареног узорка. Свакој боји одговара различит молекул.
Стационарна фаза, иако се чини да су то наранџасте сфере, заправо је танки филм течности који влажи унутрашње зидове стуба.
Сваки молекул ће се растопити или дистрибуирати различито у поменутој течности; они који са њим највише комуницирају остају иза, а они који то не раде, напредују брже.
Због тога долази до одвајања молекула, што показује и обојена тачкицама. Тада се каже да ће љубичасте тачкице или молекуле прво измакнути, док ће плаве бити последње.
Други начин за рећи је следећи: молекул који прво измиче има најкраће време задржавања (Т Р ).
Стога, могуће је идентификовати ови молекули су директним поређењем њиховог Т Р . Ефикасност колоне је директно пропорционална његовој способности да одваја молекуле са сличним афинитетима за стационарну фазу.
Детекција
Једном када је раздвајање завршено као што је приказано на слици, тачке ће измићи и детектирати ће се. Због тога, детектор мора бити осетљив на поремећаје или физичке или хемијске промене изазване тим молекулима; и након тога ће реаговати сигналом који је појачан и представљен хроматограмом.
Тада се у хроматограмима могу анализирати сигнали, њихови облици и висине као функција времена. Пример обојених тачака требало би да потиче четири сигнала: један за љубичасте молекуле, један за зелени, други за сенф у боји сенфа и последњи сигнал, са вишим Т Р , за плаве.
Претпоставимо да је ступац лош и да не може правилно одвојити молекуле плавкастог и сенфа. Шта би се десило? У овом случају се не добијају четири траке за испирање, већ три, јер се последња два преклапају.
То се такође може догодити ако се хроматографија изводи на превисокој температури. Зашто? Јер што је виша температура, већа је брзина миграције гасовитих молекула и нижа је растворљивост; а самим тим и његове интеракције са стационарном фазом.
Врсте
Постоје суштински две врсте гасне хроматографије: ЦГС и ЦГЛ.
ЦГС
ЦГС је акроним за Гас-Солид Цхроматограпхи. Карактерише га чврста стационарна фаза уместо течна.
Чврста супстанца мора имати поре пречника контролисане тамо где се молекули задржавају док мигрирају кроз колону. Ова чврста супстанца је обично молекуларна сита, попут зеолита.
Користи се за веома специфичне молекуле, пошто се ЦГС углавном суочава са неколико експерименталних компликација; на пример, чврста супстанца може неповратно задржати један од молекула, потпуно мењајући облик хроматограма и њихову аналитичку вредност.
ЦГЛ
ЦГЛ је гас-течна хроматографија. Ова врста гасне хроматографије покрива огромну већину свих примена и стога је кориснија од ове две врсте.
У ствари, ЦГЛ је синоним за гасну хроматографију, иако није прецизирано о коме се говори. У наставку ће се споменути само овај тип ЦГ-а.
Делови гасног хроматографа
Извор: Није наведен аутор читљив аутор. Дз претпостављено (на основу тврдњи о ауторским правима). , путем Викимедиа Цоммонса
Поједностављена шема делова гасног хроматографа приказана је на горњој слици. Имајте на уму да се притисак и проток преносног гаса могу регулисати, као и температура пећи која греје колону.
Са ове слике можете сажети ЦГ. Из цилиндра струји ток Хе, који се у зависности од детектора, један део усмерава према њему, а други се усмери ка ињектору.
У ињектор се поставља микросирница са којом се одмах (а не постепено) ослобађа волумен узорка редоследом µЛ.
Топлина из пећи и убризгавача мора бити довољно велика да моментално испарава узорак; осим ако се гасовити узорак не убризгава директно.
Међутим, ни температура не може бити превисока, јер може испаравати течност у колони, која делује као стационарна фаза.
Колона је упакована попут спирале, мада може бити и у облику слова У. Након што узорак покрене читаву дужину колоне, доспева до детектора, чији се сигнали појачавају, добијајући хроматограме.
Ступац
На тржишту постоји бесконачност каталога са више опција за кроматографске колоне. Њихов избор зависиће од поларитета компоненти које се одвајају и анализирају; ако је узорак аполарни, одабире се ступац са стационарном фазом која је најмање поларна.
Ступци могу бити типа паковања или капиларе. Колона централне слике је капиларна, јер стационарна фаза покрива њен унутрашњи пречник, али не и целу унутрашњост ње.
У напуњеној колони цела унутрашњост је била испуњена чврстим материјалом које је обично ватрена прашина или дијатомејска земља.
Спољни материјал састоји се од бакра, нерђајућег челика или чак стакла или пластике. Свака од њих има своје карактеристичне карактеристике: начин употребе, дужину, компоненте које најбоље успева да одвоји, оптималну радну температуру, унутрашњи пречник, проценат стационарне фазе адсорбоване на чврстом носачу, итд.
Детектор
Ако су колона и пећ срце ГЦ-а (било ЦГС или ЦГЛ), детектор је његов мозак. Ако детектор не ради, нема смисла одвајати компоненте узорка, јер нећете знати шта су. Добар детектор мора бити осетљив на присуство аналита и реаговати на већину компоненти.
Један од најчешће коришћених је топлотна проводљивост (ТЦД), он ће реаговати на све компоненте, мада не са истом ефикасношћу као остали детектори дизајнирани за одређени скуп аналита.
На пример, детектор пламенске јонизације (ФИД) намењен је узорцима угљоводоника или других органских молекула.
Апликације
- Гасни хроматограф не сме да недостаје у лабораторији за форензичке или кривичне истраге.
-У фармацеутској индустрији користи се као алат за анализу квалитета у потрази за нечистоћама у серијама произведених лекова.
-Помаже у откривању и квантификацији узорака лекова или омогућава анализама да се провери да ли је спортиста био дрога.
-Користи се за анализу количине халогенираних једињења у изворима воде. Исто тако, ниво загађености пестицидима може се утврдити из тла.
-Анализирати профил масних киселина узорака различитог поријекла, било биљних или животињских.
-Трансформација биомолекула у испарљиве деривате, они се могу проучавати овом техником. Тако се може проучити садржај алкохола, масти, угљених хидрата, аминокиселина, ензима и нуклеинских киселина.
Референце
- Даи, Р. и Ундервоод, А. (1986). Квантитативна аналитичка хемија. Гас-течна хроматографија. (Пето издање). ПЕАРСОН Прентице Халл.
- Цареи Ф. (2008). Органска хемија. (Шесто издање). Мц Грав Хилл, п577-578.
- Скоог ДА & Вест ДМ (1986). Инструментална анализа. (Друго издање). Интерамерицан.
- Википедиа. (2018). Гасна хроматографија. Опоравак од: ен.википедиа.орг
- Тхет К. и Воо Н. (30. јуна 2018.). Гасна хроматографија. Цхемистри ЛибреТектс. Опоравак од: цхем.либретектс.орг
- Универзитет Шефилд Халлам. (сф) Гасна хроматографија. Опоравак од: наставна.сху.ац.ук