ГРАВИМЕТРИЈА: ГРАВИМЕТРИЈСКА АНАЛИЗА, МЕТОДЕ, УПОТРЕБЕ И ПРИМЕРИ - ХЕМИЈА - 2025

Гравиметрија је главни огранак аналитичке хемије који се састоји од бројних техника чији темељ је заједничко је мерење маса. Маса се може мерити на безброј начина: директно или индиректно. За постизање тако битних мерења вага; Гравиметрија је синоним за масу и ваге.

Без обзира на пут или поступак одабран за добијање масе, сигнали или резултати морају увек осветљавати концентрацију аналита или врста које вас занимају; иначе гравиметрија не би имала аналитичку вредност. То би било еквивалентно потврђивању да је тим радио без детектора и да је и даље поуздан.

Стара вага која тежи мало јабука. Извор: Пкхере.

На слици изнад приказана је стара скала с неколико јабука на конкавној плочи.

Ако би се маса јабука утврдила овом скалом, добили бисмо укупну вредност пропорционалну броју јабука. Ако би се појединачно вагали, свака маса масе одговарала би укупним честицама сваке јабуке; протеини, липиди, шећер, вода, пепео итд.

Тренутно нема наговештаја гравиметријског приступа. Али претпоставимо да би вага могла бити изузетно специфична и селективна, занемарујући остале састојке јабуке, док тежи само онај који је од интереса.

Прилагођеној овој идеализованој скали, вагање јабуке би могло директно да одреди колики део њене масе одговара одређеној врсти протеина или масти; колико воде складишти, колико тежина свих његових атома угљеника итд. На овај начин гравиметријски би се утврдио нутритивни састав јабуке.

Нажалост, не постоји скала (бар данас) која би то могла учинити. Међутим, постоје специфичне технике које омогућавају да се компоненте јабуке физички или хемијски раздвоје; а затим их на крају одмерите одвојено и направите композицију.

Шта је гравиметријска анализа?

Описан је пример јабуке, када се концентрација аналита утврђује мерењем масе, говоримо о гравиметријској анализи. Ова анализа је квантитативна, јер одговара на питање 'колико их има?' у вези са аналитом; али он на то не одговара мерењем запремине, зрачења или топлоте, већ масе.

У стварном животу узорци нису само јабуке већ практично било које врсте материје: гас, течност или чврста супстанца. Међутим, без обзира на физичко стање ових узорака, из њих мора бити могуће извући масу или разлику која се може измерити; која ће бити директно пропорционална концентрацији аналита.

Када се каже да "извлачи масу" из узорка, то значи да се добије талог, који се састоји од једињења које садржи аналит, то јест, сам.

Враћајући се јабукама, за мерење њихових компоненти и молекула гравиметријски је потребно добити талог за сваку од њих; талог за воду, други за протеине, итд.

Једном када се одмери све (након низа аналитичких и експерименталних техника), постиже се исти резултат као и резултат идеализованог биланса.

-Врсте гравиметрије

У гравиметријској анализи постоје два главна начина за одређивање концентрације аналита: директно или индиректно. Ова класификација је глобална и из њих се добијају методе и бескрајне специфичне технике за сваки аналит у одређеним узорцима.

Директан

Директна гравиметријска анализа је она у којој се аналит квантификује једноставним мерењем масе. На пример, ако вагате талог једињења АБ и познајете атомску масу А и Б и молекулску масу АБ, можете израчунати масу А или Б одвојено.

Све анализе које производе преципитат од чијих маса се израчунава маса аналита је директна гравиметрија. Раздвајање компоненти јабуке у различите преципитат је још један пример ове врсте анализе.

Индиректан

У индиректним гравиметријским анализама утврђују се разлике у маси. Овде се врши одузимање, које квантификује аналит.

На пример, ако се јабука на ваги прво изваже, а затим загреје до сува (али без сагоревања), сва вода ће испарити; то јест, јабука ће изгубити сав садржај влаге. Осушена јабука се поново измери, а разлика у маси биће једнака маси воде; стога је вода гравиметријски квантификована.

Ако би анализа била једноставна, требало би осмислити хипотетичку методу којом би се сва вода могла одузети од јабуке и кристализирати у посебној скали за вагање. Очигледно је да је индиректна метода најлакша и најпрактичнија.

-Остати

У принципу може се чинити једноставним талог, али стварно укључује одређене услове, процесе, употребу средстава за маскирање и талога, итд., Да бисте га могли одвојити од узорка и да је у савршеном стању за вагање.

Основне карактеристике

Талог мора задовољити низ карактеристика. Неки од њих су:

Висока чистоћа

Да није довољно чиста, маса нечистоћа била би претпостављена као део масе аналита. Стога се таложни материјали морају очистити, испирањем, рекристализацијом или било којом другом техником.

Познати састав

Претпоставимо да талог може бити подвргнут следећем распадању:

ОЛС ₃ (с) => МО (и) + ЦО ₂ (г)

Тако се догађа да није познато колико се МЦО ₃ (метални карбонати) разградио у свој оксид. Према томе, састав талога није познат, јер би могао да буде мешавина МЦО ₃ · МО, или МЦО ₃ · 3МО, итд. Да би се то решило, потребно је гарантовати потпуно разлагање МЦО ₃ у МО, одмеравајући само МО.

Стабилност

Ако се талог распадне ултраљубичастом светлошћу, топлином или контактом са ваздухом, његов састав више није познат; и опет је пред претходном ситуацијом.

Висока молекулска маса

Што је већа молекулска маса талога, то ће бити лакше вагати, јер ће бити потребне мање количине за очитавање равнотеже.

Мала растворљивост

Талог мора бити довољно растворљив да се филтрира без већих компликација.

Крупне честице

Иако није строго неопходно, талог треба да буде што кристалнији; то јест, величина његових честица мора бити што већа. Што су његове честице мање, то постаје желатинозније и колоидније, па је потребан и већи третман: сушење (уклањање растварача) и калцинација (чинећи своју масу константном).

Гравиметријске методе

Унутар гравиметрије постоје четири опште методе које су наведене у наставку.

Падавине

Већ су поменути у потпоглављама, састоје се од квантитативног таложења аналита да би се он утврдио. Узорак се физички и хемијски третира тако да талог буде што чистији и погоднији.

Електрогравиметрија

Код овог поступка талог се таложи на површини електроде кроз коју се у електрохемијској ћелији проводи електрична струја.

Ова метода се широко користи у одређивању метала, јер се таложе, њихове соли или оксиди и, индиректно, израчунавају њихове масе. Електроде се најпре мешају пре него што дођу у контакт са раствором у коме је узорак растворен; затим се поново масира када се метал таложи на површини.

Испаривање

Код гравиметријских испарљивих метода одређују се масе гасова. Ови гасови потичу од распадања или хемијске реакције коју пролази узорак, а који су директно повезани са аналитом.

Како су у питању гасови, за прикупљање је потребно користити замку. Замка се, попут електрода, претехта пре и после, на тај начин израчунава се маса прикупљених гасова.

Механички или једноставан

Ова гравиметријска метода је у основи физичка: темељи се на техникама раздвајања смеша.

Употребом филтера, сита или сита, чврста супстанца се сакупља из течне фазе и директно се одмерава да се одреди њихов чврсти састав; на пример, проценат глине, фекалних отпадака, пластике, песка, инсеката итд. у потоку.

Термогравиметрија

Ова метода се састоји, за разлику од других, у карактерисању термичке стабилности чврстог материјала или материјала кроз његове масене варијације у зависности од температуре. Врући узорак се практично може измерити термобалансом, а његов губитак масе се бележи како температура расте.

Апликације

Уопштено говорећи, приказане су неке употребе гравиметрије, без обзира на методу и анализу:

-Одваја различите компоненте, растворљиве и нерастворљиве, узорка.

- Извршите квантитативну анализу у краћем времену када није потребно да се изгради калибрациона крива; маса се одређује и одмах се зна колико аналита има у узорку.

-Не само што раздваја аналит, већ га и прочишћава.

-Одредите проценат влаге пепела и чврстих материја. Исто тако, гравиметријском анализом његов степен чистоће може се квантификовати (све док маса загађујућих материја није мања од 1 мг).

-Омогућава да се карактерише чврста супстанца помоћу термограма.

- Руковање чврстим материјама и талогом је обично једноставније од количине, тако да олакшава одређене квантитативне анализе.

-У наставним лабораторијама користи се за процену перформанси ученика у техникама калцинације, вагању и употреби посуда.

Пример анализе

Фосфити

Узорак растворен у воденом медијуму може се одредити за своје фосфити, ПО ₃ ^3- , следећом реакцијом:

2ХгЦл ₂ (ак) + ПО ₃ ^3- (ак) + 3 Х ₂ О (л) ⇌ Хг ₂ Цл ₂ (с) + 2Х ₃ О ⁺ (ак) + 2Цл ^- (ак) + 2ПО ₄ ^3- (ак)

Имајте на уму да Хг ₂ Цл ₂ таложи. Ако Хг ₂ Цл ₂ је измерено и њени младежа се израчунава се може израчунати након стехиометрију реакције колико ПО ₃ ^3- је првобитно. Вишак ХгЦл _{2 додаје} се водени раствор узорка како би се осигурало да сви ПО ₃ ^3- реагује да се формира талог.

Олово

Ако се, на пример, минерал који садржи олово дигестира у киселој средини, јони Пб ²⁺ могу депоновати као ПбО ₂ на платиновој електроди користећи електрогравиметријску технику. Реакција је:

Пб ²⁺ (ак) + 4Х ₂ О (л) ⇌ ПбО ₂ (с) + Х ₂ (г) + 2Х ₃ О ⁺ (ак)

Платине електрода се мери пре и после, а тиме и маса ПБО ₂ одређује се , од којих са гравитационом фактором, маса олова израчунава.

Калцијум

Калцијум у узорку се може исталожити додавањем оксалне киселине и амонијака у његов водени раствор. На овај начин се оксалатни анион полако ствара и ствара бољи талог. Реакције су:

2НХ ₃ (ак) + Х ₂ Ц ₂ О ₄ (ак) → 2НХ ₄ ⁺ (ак) + Ц ₂ О ₄ ^2- (ак)

Ца ²⁺ (ак) + Ц ₂ О ₄ ^2- (ак) → ЦаЦ ₂ О ₄ (с)

Али калцијум оксалат је калциниран да би се створио калцијум оксид, талог са дефинисаним саставом:

ЦаЦ ₂ О ₄ (с) → ЦаО (с) + ЦО (г) + ЦО ₂ (г)

Никал

И на крају, концентрација никла у узорку може се гравиметријски одредити применом диметилглиоксима (ДМГ): органског средства за таложење, са којим формира хелат који се таложи и који има карактеристичну црвенкасту боју. ДМГ се генерише на лицу места:

ЦХ ₃ ЦОЦОЦХ ₃ (ак) + 2НХ ₂ ОХ (ак) → ДМГ (ак) + 2Х ₂ О (л)

2ДМГ (ак) + Ни ²⁺ (ак) → Ни (ДМГ) ₂ (с) + 2Х ⁺

Ни (ДМГ) ₂ се измери и стехиометријско израчунавање одређује колико никла садржи узорак.

Референце

1. Даи, Р. и Ундервоод, А. (1989). Квантитативна аналитичка хемија (пето издање). ПЕАРСОН Прентице Халл.
2. Харвеи Д. (23. априла 2019). Преглед гравиметријских метода. Цхемистри ЛибреТектс. Опоравак од: цхем.либретектс.орг
3. Поглавље 12: Гравиметријске методе анализе. . Опоравак од: веб.иите.еду.тр
4. Цлауде Иодер. (2019). Гравиметријска анализа. Опоравак од: виредцхемист.цом
5. Гравиметријска анализа. Опоравак од: цхем.таму.еду
6. Хелменстине, др Анне Марие (19. фебруара 2019.). Дефиниција гравиметријске анализе. Опоравак од: тхинкцо.цом
7. Сити Мазнах Кабеб. (сф) Аналитичка хемија: Гравиметријска анализа. [ПДФ. Опоравак од: оцв.умп.еду.ми
8. Сингх Н. (2012). Робусна, прецизна и тачна нова гравиметријска метода за одређивање злата: алтернатива методи испитивања ватре. СпрингерПлус, 1, 14. дои: 10.1186 / 2193-1801-1-14.